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DSC原理和测验表征知识点

来源:半岛体育官网注册    发布时间:2023-08-28 20:47:56
   详细介绍

  热分析技能已大规模的应用于石油产品、高聚物、合作物、液晶、生物体系、医药等有机和无机化合物,成为研讨有关问题的有力东西。差热分析(Differential Thermal Analysis)是一种重要的热分析方法,在程序控温下,丈量物质和参比物的温度差与温度或许时刻的联络的一种测验技能。

  差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC),是在程序操控温度下,丈量输入到试样和参比物的能量差随温度或时刻改动的一种技能,要害点丈量输入到试样和参比物的功率差与温度之间联络。

  杰出长处:运用温度规模广(-175℃~725℃)、分辩才能高和灵敏度较高。测验资料约束少,除腐蚀性资料外,一般资料均可。分析功用掩盖广,除差热分析一般功用,还可以测验各种热力学参数,如:热焓、熵和比热容等。依据所用丈量方法的不同,可分为功率补偿型DSC和暖流型DSC。

  在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,丈量样品与参阅物之间的暖流差,以表征一切与热效应有关的物理改动和化学改动。

  DSC体系的热核心包含两个池,一个参比池和一个样品池,别离放置DSC测验试样和参比试样,别离各有独立的加热元件和测温元件,一个用于操控升温速率,另一个用于补偿试样和慵懒参比物之间的温差。从规划视点来看,该设备可使这两个池在加热期间坚持相同的温度。

  测验过程中,DSC测验试样与参比试样受热升温必定不同,要坚持加热期间相同温度,必定对存在的温差△T进行差热补偿。因为遭到热补偿,输入电功率必定改动,仪器记载的便是试样和参比物下面两点热补偿的热功率之差随时刻t的改动,即dH/dt-t联络。假如升温速率稳定,记载的也便是热功率之差随温度T的改动dH/dt-T联络,如下图。

  峰向上表明吸热,峰向下表明放热。峰面积S正比于热焓的改动:△Hm=KS,式中K为与温度无关的仪器常数。假如事先用已知相变热的试样标定仪器常数,再依据待测样品的峰面积,就可以取得△H的绝对值。而仪器常数的标定,常运用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化来测定。

  DSC的前身是差热分析DTA,我粗略地介绍下作业原理的差异:DTA呢,只能测验△T信号,无法树立△H与△T之间的联络;而DSC测验△T信号,并树立△H与△T之间的联络。

  主要有如下几点:升温速率、样品用量、制样方法、试验气氛、坩埚的选取、样品温度操控(STC)、DSC基线。

  热分析范畴常用而规范的升温速率是10K/min,运用多个不同升温速率下得到的一系列测验成果,可进举动力学分析。在存在竞赛反响途径的情况下,不同的升温速率得到的终产品组成或许不同。

  (3)、堆积方法:一般主张堆积严密,有利于样品内部的热传导;关于有很多气体产品生成的反响,可适当疏松堆积。

  (1)、从维护天平室与传感器、避免分化物污染的视点,一般引荐运用动态吹扫气氛;

  (2)、关于高分子TG测验,在某一些场合运用真空气氛,可以下降小分子添加剂的沸点,到达别离失重台阶的意图;

  在不同的气氛条件下,成果有时候也是不一样的,咱们举个“NR/SBR 橡胶中增塑剂的分化”的比如:将 NR/SBR 共混橡胶资料,在 N2 气氛下依照规范的 TG 方法来进行分析,增塑剂的失分量为 9.87%。(增塑剂失重与橡胶分化台阶有较大堆叠)

  将该样品在真空下来测验,因为增塑剂沸点的下降,蒸发温度与橡胶分化温度拉开距离,得到了更精确的增塑剂质量百分比:13.10%。

  考虑气氛在测验所到达的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等产生反响,留意避免爆破和中毒。经过改动测验气氛(如真空-氮气-空气),有助于深化分析资料成分。

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